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strumentazioni per il laboratorio pluritematico diagnostica avanzata
 

 

 

 

LABORATORIO PLURITEMATICO DI DIAGNOSTICA AVANZATA

 

 
 

Il Laboratorio Pluritematico di Diagnostica Avanzata di INNOVA è un sistema integrato di laboratori in grado di fornire servizi innovativi di analisi grazie alla presenza di quattro strumentazioni di avanguardia. Attraverso l’utilizzo di strumentazione innovativa, si propone un servizio di diagnostica unico sfruttando tutto il potenziale informativo contenuto in un “bene culturale”. Il laboratorio pluritematico di diagnostica avanzata si compone di:

Sistema integrato costituito da spettrometro per infrarosso a trasformata di Fourier (FTIR) e da microscopio FTIR. La spettrometria FTIR ha elevata sensibilità e permette di effettuare una caratterizzazione molecolare di campioni allo stato solido, liquido o polvere e, inoltre, di studiare le trasformazioni chimiche subite dai materiali per effetto di trattamenti conservativi o processi degradativi. La strumentazione acquisita è in grado di produrre spettri con bande non influenzate dalle condizioni strumentali e/o di campionamento e pertanto idonei ad essere confrontati con i dati riportati in letteratura. Tale tecnica è stata utilizzata principalmente per la caratterizzazione sia di oggetti di interesse archeologico, storico- artistico e culturale, che di materiali da utilizzare nella conservazione e nel restauro, quali tessuti di origine naturale e sintetica, materiali cartacei, ambre, pigmenti e coloranti, materiali polimerici naturali e di sintesi, nanomateriali.

Sistema diffrattometrico multifunzionale a raggi X ad alto angolo (WAXS). La diffrattrometria a raggi X consente di determinare la struttura e la morfologia dei materiali in relazione alla distribuzione degli atomi nello spazio. La strumentazione acquistata è adatta non solo all’analisi di polveri, di fibre e film ma anche di campioni caratterizzati da forma e/o peso irregolare (fino ad 1kg). Il diffrattometro è di tipo modulare, a elevata flessibilità, per misure in riflessione e trasmissione, e grazie all’utilizzo di un particolare multirivelatore, consente l’acquisizione di diffrattogrammi in tempi notevolmente inferiori rispetto a quelli “tradizionali”. Tale tecnica è stata principalmente utilizzata per l’analisi di materiali polimerici naturali e di sintesi, nanocompositi, materiali cartacei, fibre e tessuti di origine sintetica e naturale sia moderni che di interesse archeologico e storico-artistico e di reperti mineralogici di origine vulcanica.

Microscopio magnetico a scansione con sensore superconduttore SQUID. Il microscopio magnetico consente di rilevare le variazioni di campo magnetico di un campione e di ottenere una mappa magnetica dello stesso con una risoluzione spaziale di circa 50 micron e un’elevata sensibilità magnetica. Il sistema, basato su una tecnica di imaging estremamente innovativa e totalmente non invasiva, può trovare impiego nella ricostruzione di scritte antiche e nell’analisi di reperti archeologici e storico-artistici a componente metallica. Inoltre, il sistema può operare in modalità “eddy current”, in grado di rivelare campi magnetici indotti su campioni conduttivi. Tale modalità consente di determinare in modo non distruttivo difetti e anomalie (ruggine, strati sovrapposti di diversa natura, …) superficiali e sub-superficiali. Possibile impiego è la determinazione dello stato di conservazione ai fini del restauro.

Microscopio integrato ESEM-EDS con rivelatore a superconduttore. La strumentazione consiste di un microscopio elettronico ESEM e di un S-EDS con rivelatore superconduttore. L’ ESEM è un microscopio elettronico FEI-Quanta 600 capace di lavorare in varie modalità: ultra-vuoto, basso vuoto e nella modalità “environmental”. Quest’ultima permette di analizzare campioni umidi/bagnati, ricoperti da olii, emulsioni, spore, pollini,ecc. L’EDS, grazie al rivelatore superconduttore di nuovissima concezione, permette di effettuare analisi elementale a fluorescenza X ad altissima risoluzione (circa 10 volte superiore a quella dei tradizionali strumenti EDS) identificando le specie atomiche presenti, fino agli elementi più leggeri. L’elevata risoluzione energetica consente inoltre di utilizzare basse tensioni del fascio elettronico e di confinare l’area eccitata dagli elettroni in volumi dell’ordine dei nanometri. Un’analisi semi-quantitativa è possibile in opportune condizioni, grazie al basso rumore di fondo.

Vantaggi del Servizio/Laboratorio:

Il microscopio elettronico ESEM è integrato con il S-EDS. Ciò rende tale apparecchiatura unica al mondo. La Infineon (Germania) (produzione semiconduttori) e i laboratori governativi di Oakridge (USA) possiedono prototipi di SEM con S-EDS.

L’ESEM è un FEI-Quanta 600 con le seguenti caratteristiche:

  • Camera di lavoro di grande dimensione con stage motorizzato (x, y, z 150x150x65 mm)
  • Permette esperimenti dinamici (cicli di raffreddamento e riscaldamento)
  • Risoluzione spaziale 2 nanometri a 30 KV, 3,5 nanometri a 3 KV
  • Pompaggio differenziale (modulazione di vuoto)
  • Ampio intervallo di modalità di vuoto in un unico strumento;
  • Permette di lavorare in modalità “ambientale” Analisi di campioni in stato del tutto incompatibile con la microscopia elettronica a scansione convenzionale.
  • Analisi non-distruttiva di campioni non conduttivi;
  • Controllo di temperatura e umidità relativa da -20°C a + 50°C.

S-EDS è un sistema Polaris della Vericold GmbH.

- Analisi S-EDS elementale qualitativa e semiquantitativa:

  • effettua analisi elementale a fluorescenza X ad altissima risoluzione (10eV a 1.5 keV);
  • permette analisi abasso voltaggio (V<5kV) per identificare elementi in zone di dimensioni nanometriche
  • identifica le specie atomiche presenti, fino agli elementi più leggeri,
  • individua le impurità in traccia disperse su ampie e sottili superfici.

Il microscopio magnetico a scansione è alla sua quarta installazione nel mondo (Corea presso laboratorio di ricerca, Stati Uniti presso laboratorio di ricerca, Forze Armate degli Stati Uniti), e la prima in Europa. Si tratta di strumentazione altamente innovativa per la quale a livello internazionale ancora non sono stati esplorati tutti i possibili settori di applicazione.

  • Camera di lavoro di grande dimensione con stage motorizzato (x, y, z 150x150x50 mm), per campioni anche di dimensioni leggermente superiori allo stage
  • Permette di lavorare a temperatura ambiente e pressione atmosferica
  • Analisi completamente non distruttiva e non a contatto
  • Risoluzione spaziale 50 mm (distanza su cui è possibile risolvere variazioni di campo magnetico dell’ordine risoluzione magnetica
  • Risoluzione magnetica 3 nT (3x10-9 Tesla) per misure dc;risoluzione 1 nT per misure ac.

Sistema diffrattometrico multifunzionale a raggi Xad alto angolo (Waxs)

analisi di campioni caratterizzati da forma e/o peso irregolare (fino ad 1 kg), attraverso il ricorso ad accessori realizzati ad hoc (es.: portacampioni)

  • l’utilizzo di un multirilevatore consente l’acquisizione di diffrattogrammi con tempi notevolmente inferiori rispetto a quelli impiegati da rilevatori standard.
  • possibilita’ di passaggio dall’ottica lineare a quella puntiforme e viceversa, aumentando così i campi di applicazione
  • salvaguardia dell’integrita’ dell’oggetto (non deve essere ridotto in polvere)
  • analisi di polveri e fibre mediante capillare

Sistema integrato costituito da spettrometro per infrarosso a trasformata di Fourier (FTIR) e da microscopio FTIR.

  • elevata sensibilità;
  • possibilità di effettuare indagini non distruttive(misure in ATR e in riflessione mediante microscopio FTIR);
  • produzione di spettri con bande non influenzate dalle condizioni strumentali e/o di campionamento
  • analisi su campioni allo stato solido e liquido.

Settori di Applicazione BB.CC.AA.: Archeologico: ricerca e diagnostica su reperti archeologici e manufatti storico-artistici e culturali propedeutica ad interventi di conservazione e restauro (ceramiche, metalli, pietra, papiri, tessili, carta, pergamene, miniature, ecc.).

Altri settori di Applicazione:

1. Caratterizzazione chimico-fisica e strutturale di minerali industriali (Zeoliti naturali). Analisi quantitative con metodo Rietveld. Modellizzazioni minerogenetiche e applicazioni industriali [WAXS,ESEM-EDS]

2. Indagini chimiche e strutturali dell’apatite (fosfato di calcio) in rocce magmatiche. Caratterizzazioni dei gruppi anionici. Studio delle inclusioni fluide e vetrose. Ipotesi genetiche [WAXS,ESEM-EDS, FT-IR]

3. Diagnostica integrata di Biominerali negli organismi viventi (esoscheletro, endoscheletro), negli organismi marini (otoliti) e nei fenomeni patologici dell’uomo (calcoli). Biominerali e Biomateriali [WAXS, ESEM-EDS, FT-IR, SMM]

4. Caratterizzazione chimico-fisicae analisi non-invasive e non-distruttive di Gemme naturali e sintetiche e Gemme di natura organica [WAXS, ESEM-EDS, FT-IR, SMM]

Obiettivi delle Ricerche:

a. Ricerche di base su materiali naturali potenzialmente utili per applicazioni industriali (zeoliti, apatite) (1-2-3)

b. Caratterizzazione di particolari materiali cristallini e non e individuazione delle possibili aree di provenienza (3-4)

5. Analisi elementale di materiali a film sottili per la micro e nano elettronica [ESEM-EDS]. Caratterizzazione molecolare e morfologica e strutturale di materiali polimerici e nano compositi

Sviluppi futuri:

Per Microscopio elettronico a scansione inmodalità embientale (ESEM) con spettrometro a dispersione di energia con rivelatore superconduttore (S-EDS):

  • analisi morfologica di differenti tipologie di materiali e studio del degrado di reperti di natura, origine e provenienza varie.
  • mappatura spaziale delle composizioni elementali con la risoluzione del SEM su cui è istallato.
  • analisi elementali quantitative

Per Sistema integrato costituito da Spettrometro per infrarosso a trasformata di Fourier (FT-IR) e da microscopio FTIR

  • analisi non distruttive mediante microscopia FTIR di reperti di natura, origine e provenienza varie

Per Sistema diffrattometrico multifunzionale a raggi Xad alto angolo (WAXS)

  • analisi non distruttive di reperti di forma e peso variabili.

Per Microscopio magnetico a scansione con sensore superconduttivo (SQUID)

  • analisi di oggetti in ferro;
  • analisi di inclusioni di natura ferrosa in materiali non magnetici;
  • ricostruzione di materiale scrittorio di natura ferrosa;
  • individuazione dello stato di corrosione ai fini del restauro;
  • individuazione di strati metallici sovrapposti nella lavorazione di pugnali e armi in genere.
  • applicazioni in elettronica
  • applicazioni in scienze dei materiali

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